Tamaki tarkibida turli xil alkaloidlar mavjud. Asosiy komponent nikotin (tarkibida 2% ~ 8%) bilan bir qatorda, uning tarkibida demetilnikotin (ya'ni, nornikotin), anabazin (ya'ni, anabazin) va kamida ettita iz alkaloid mavjud. Nikotin ikki geterotsiklik birikma, piridin va piroldan tashkil topgan azotli asosdir. Sof mahsulot rangsiz yog'li suyuqlikdir, qaynash nuqtasi 246 daraja, optik faol (levorotator), suvda va ko'plab organik erituvchilarda eriydi.
Nikotin ko'pincha o'simliklarda limon kislotasi va olma kislotasi kabi organik kislotalar bilan tuzlar shaklida mavjud. Ekstraksiya qilishda tamaki ko'pincha noorganik kuchli kislota eritmasi bilan qizdirilishi mumkin, so'ngra erkin nikotingacha ishqor bilan neytrallanadi. Keyin organik erituvchi bilan ekstraktsiya qiling va nikotin olish uchun erituvchini bug'lang. U uchuvchan bo'lgani uchun uni bug' distillash orqali olish mumkin.
Bundan tashqari, nikotin suyuqlik bo'lgani uchun uni ajratish va tozalash qiyin. Shuning uchun nikotin tez-tez pikrik kislota bilan reaksiyaga kirishib, oson ishlov berish uchun nikotin dipikrat kristallarini hosil qiladi.
I. Eksperimental bosqichlar
(I) Bug'da distillash usuli
1. Asboblar, dori vositalari va tajriba materiallari
(1) Asboblar 250 ml dumaloq tubli kolba, 250 ml stakan, 50 ml konussimon kolba, bug 'distillash apparati, 200 daraja termometr va probirka.
(2) Dori vositalari va tajriba materiallari 5 g quruq sigaret changi (yoki qog'ozsiz 5 dona sigaret), 10% tanin kislotasi eritmasi, 0,05% kaliy permanganat eritmasi, 10% sulfat kislota eritmasi, yod kaliy yodid reaktivi, 30% natriy gidroksid eritmasi, fenolftalein, kaliy simob yodid reaktivi, 20% sirka kislota eritmasi va to'yingan pikrik kislota eritmasi.
2. Ekstraksiya
250 ml stakanga 5 g quruq sigaret changini (yoki qog‘ozsiz 5 sigaretni) torting, 50 ml 10% sulfat kislota eritmasini qo‘shing, doimo aralashtirib, 20 daqiqa qaynatish uchun isitib oling (Eslatma: uchuvchanlikni qoplash uchun qaynash vaqtida kerakli miqdorda suv qo‘shing) . Bir oz sovutgandan so'ng, neytrallash uchun sekin 30% natriy gidroksid eritmasi (taxminan 40 ml) qo'shing va aniq ishqoriy bo'lguncha tekshirish uchun lakmus qog'ozidan foydalaning. Aralashmani 250 ml hajmli dumaloq idishga soling va 2-3 zeolit qo'shing. Bug 'distillashini bajaring. Taxminan 12 ml distillat yig'ilganda distillashni to'xtating. Distillatda xossa tajribalarini o'tkazing.
3. Nikotinning xossalari
Oltita toza probirka oling, har biriga 2 ml nikotin eritmasidan soling va keyin quyidagi amallarni bajaring:
(1) Birinchi probirkaga 1 tomchi fenolftalein qo'shing. Qanday rang o'zgarishlari sodir bo'ladi?
(2) Ikkinchi probirkaga 1-2 tomchi 0,05% kaliy permanganat eritmasidan va 10 tomchi 10% li sulfat kislota eritmasidan soling, probirkani silkitib, qanday rang o’zgarishlarini kuzating?
(3) Uchinchi probirkaga 2 tomchi yodli kaliy yodid reaktivi qo‘shing. Qanday hodisalar yuzaga keladi?
(4) To'rtinchi probirkaga 5 tomchi to'yingan pikrik kislota eritmasidan qo'shing. Qanday hodisalar yuzaga keladi?
(5) Beshinchi probirkaga 2-3 tomchi 10% li tanik kislota eritmasidan soling. Qanday hodisalar yuzaga keladi?
(6) Oltinchi probirkaga 3 tomchi 20% li sirka kislota eritmasidan va 5 tomchi kaliy simob yodid reaktividan soling. Qanday hodisalar yuzaga keladi?
(II) Pikrat usuli
1. Asboblar, dori vositalari va tajriba materiallari
(1) Asboblar Filtrlash moslamasi, 150 ml ajratuvchi voronka, 100 ml, 150 ml, 250 ml stakan, kichik g'ovakli voronka, 50 ml konussimon kolba, shisha jun, filtr qog'ozi, paxta momig'i, suv hammomi.
(2) Dori vositalari va eksperimental materiallar 8,5 g quruq tamaki changi, 78 ml xloroform, metanol, to'yingan pikrik kislota metanol eritmasi, 5% natriy gidroksid eritmasi.
2. Ekstraksiya
8,5 g quruq tamaki changini aniq torting va uni 250 ml stakanga soling, 100 ml 5% natriy gidroksid eritmasini qo'shing va 20 daqiqa davomida aralashtiring. Aralashmani filtrlash uchun Buchner voronkasiga (filtr qog'ozisiz, lekin pastki qismida shisha jun qatlami bilan) quying va ko'proq ishqor eritmasini siqib chiqarish uchun tamaki changini siqib oling. Tamaki barglarini asl stakanga qo'ying, yuvish uchun 2 ml distillangan suv qo'shing (aralashtiring), keyin yana filtrlang va ikkita filtratni birlashtiring.
Filtrni ajratuvchi voronkaga o'tkazing va ekstraktsiya uchun 25 ml xloroform qo'shing. Ajratuvchi huni tarkibini muloyimlik bilan silkiting, uni tursin va qatlamlarni ajrating. Pastki qatlamni (organik faza) 150 ml stakanga soling va yuqori qatlamni (suvli faza) ikki marta 50 ml xloroform bilan chiqarib oling. Uchta ekstraktni birlashtirib, barcha ekstraktlarni 150 ml dumaloq pastki kolbaga ehtiyotkorlik bilan quying. Xloroformni olish uchun suv hammomida qizdiring va distillang. 8 ~ 10 ml eritma qolganda darhol kolbani sovutib oling va barcha ekstraktlarni 50 ml dumaloq idishga o'tkazing. Asl kolbani 3 ml xloroform bilan yuving va ularni 50 ml kolbaga birlashtiring. Quruq bo'lguncha konsentratsiya qilish uchun suv hammomida qizdiring va distillang. Yog 'yoki qattiq qoldiqning oz miqdori qoladi. 1 ml distillangan suv qo'shing va qoldiqni eritish uchun sekin silkiting. 4 ml metanol qo'shing (darhol sariq cho'kma hosil bo'ladi). Ushbu metanol eritmasini shisha jun bilan to'ldirilgan voronka orqali o'tkazing va uni 100 ml stakanga filtrlang va uni bir marta 5 ml metanol bilan yuving (filtrat bu vaqtda hech qanday to'xtatilgan moddasiz shaffof bo'lishi kerak, aks holda uni yana filtrlash kerak). 10 ml to'yingan pikrik kislotasi metanol eritmasini qo'shing va darhol mayin sarg'ish nikotin dipikratini cho'ktiring. Kichkina g'ovakli voronka yoki filtr qog'ozi bilan to'ldirilgan shisha tirnoqli voronka yordamida past bosim ostida filtrlang.
Hosildorlik: taxminan 50 mg.
3. Qayta kristallanish
Olingan nikotin dipikratni 50 ml konussimon kolbaga soling va qizdirilganda qattiq eriguncha asta-sekin issiq 50% (hajm nisbati) etanol-suv eritmasini qo'shing. Turing va sovib turing, shunda uzun, yorqin sariq rangli prizmatik kristallar paydo bo'ladi (kristallanish jarayoni sekin bo'lgani uchun, konussimon kolbani tiqin bilan tiqilib, keyingi tajribaga qadar ushlab turish yaxshidir). Kichkina g'ovakli voronka yoki filtr qog'ozi bilan to'ldirilgan shisha tirnoqli voronka yordamida past bosim ostida filtrlang va bir kechada quriting. Mahsulotni yig'ing va erish nuqtasini aniqlang.